Pruebas de cosméticos – Estudios de estabilidad. Características fisicoquímicas y microbiológicas. Evaluación de fecha de caducidad y/o PAO de productos cosméticos (Norma ISO/TR 18811: 2018 y Reglamento CE 1223: 2009).

Pruebas de cosméticos – Estudios de estabilidad. Características fisicoquímicas y microbiológicas. Evaluación de fecha de caducidad y/o PAO de productos cosméticos[/B] (Norma ISO/TR 18811: 2018 y Reglamento CE 1223: 2009)

Información

La estabilidad de un producto cosmético puede verse afectada por diversos factores, clasificados como:

Factores extrínsecos (factores externos o factores medioambientales)

Tiempo.

Temperatura.

Luminosidad y oxígeno.

Vibraciones.

Humedad.

Microorganismos.

Material de envasado.

Factores intrínsecos (naturaleza del producto e interacción de sus componentes, entre sí o con el material del envase)

Incompatibilidad física

Precipitación.

Separación en fases.

Cristalización.

Incompatibilidad química

pH.

Reacciones de oxido-reducción.

Hidrólisis.

Reacción entre ingredientes.

Reacción ingredientes-envase.

Los estudios de estabilidad evalúan la evolución de un producto cosmético a lo largo del tiempo en diferentes condiciones de temperatura con el fin de predecir condiciones de uso y conservación desde la fabricación del producto cosmético hasta el uso por el consumidor. La evaluación de la estabilidad de un producto cosmético en condiciones de uso y almacenamiento previsibles es un requisito esencial para asegurar la seguridad del mismo.

El Reglamento (CE) 1223/2009 del Parlamento Europeo y del Consejo sobre los productos cosméticos establece que antes de introducir un producto cosmético en el mercado, el fabricante velará por que se elabore un informe sobre la seguridad del producto cosmético en el que se incluyen datos sobre la estabilidad del producto cosmético.

La estabilidad de un producto cosmético se define como la capacidad de un producto cosmético para conservar sus propiedades fisicoquímicas y microbiológicas dentro de límites especificados, a lo largo del tiempo y en diferentes condiciones de almacenamiento y uso. En función de los resultados de los estudios de estabilidad se define la fecha de caducidad del producto cosmético y/o el denominado PAO (período en el que el producto es estable, después de su apertura).

A continuación, se describen las diferentes características fisicoquímicas y microbiológicas a determinar en los productos cosméticos. Así mismo, se detalla brevemente los estudios de estabilidad a realizar para poder determinar la seguridad y evaluar la fecha de caducidad y/o el PAO de los productos cosméticos.

Características fisicoquímicas

Las características fisicoquímicas son parámetros cuantificables y previamente establecidos por el fabricante antes de su comercialización. Así mismo son criterios básicos para establecer la estabilidad de un producto cosmético. En general, las pruebas fisicoquímicas realizadas en todos los productos cosméticos son:

Propiedades organolépticas: aspecto, olor y color.

Viscosidad: parámetro de calidad directamente relacionado con la estabilidad del producto.

Densidad: parámetro de calidad muy utilizado en productos líquidos.

Conductividad.

Separación en fases mediante centrifugación: permite observar separación en fases.

También se pueden realizar pruebas de otros parámetros fisicoquímicos que puedan influir en la estabilidad del producto:

Actividad del agua (aW): fracción de contenido de humedad total que está libre. Si la actividad del agua es elevada puede causar inestabilidad en el producto cosmético ya que la humedad disponible en el cosmético puede favorecer el crecimiento de los microorganismos.

Es una medida cualitativa que mide el estado del agua en un sistema. Es diferente a la humedad que corresponde a una medida cuantitativa de la cantidad de agua en una muestra sobre una base húmeda o seca.

Valoración de contenido de ingredientes activos: La evaluación de componentes analíticos, independientemente de su actividad en el producto cosmético, mediante técnicas analíticas selectivas y específicas, tales como la cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC) o la cromatografía de gases (GC), a lo largo del tiempo, son muy útiles para determinar el perfil de estabilidad del producto cosmético. La presencia de componentes orgánicos en la formulación puede favorecer el crecimiento de microorganismos ya que en algunos casos pueden afectar a la estructura de los agentes conservantes influenciando así en la estabilidad del producto.

Características microbiológicas

Dependiendo la forma cosmética a estudiar, las características microbiológicas pueden ser más relevantes o no, ya que según la fórmula cosmética puede presentar mayor o menor riesgo de contaminación. Con ello, podemos clasificar los productos cosméticos en tres categorías:

CATEGORÍA	CARACTERÍSTICAS	RIESGO MICROBIOLÓGICO	FORMA COSMÉTICA
1	Permiten la supervivencia y crecimiento de microorganismos.	ELEVADO Obligatorio realizar control microbiológico mínimo y prueba de eficacia del conservante (Challenge Test)	Emulsiones O/W (aceite/agua) Soluciones acuosas y suspensiones Geles
2	Menor riesgo por su propia formulación, como bajo contenido en agua, pH ácido o alcalino.	MODERADO Según la fórmula del producto cosmético, obligatorio o recomendado el control microbiológico mínimo y prueba de eficacia del conservante (Challenge Test)	Emulsiones W/O (agua/aceite) Polvos y granulados Soluciones hidroalcoholicas
3	Los microorganismos sobreviven en estos productos poco tiempo y no se multiplican en ellos.	BAJO (aW ≤ 0,75) No es obligatorio el control microbiológico.	Oxidantes y reductores Productos alcohólicos Productos anhidros Lípidos

Estudios de estabilidad

Previamente al inicio de los estudios de estabilidad, deben realizarse unas pruebas mínimas de estabilidad física (separación de fases mediante centrifugación) y de la eficacia del conservante (prueba Challenge). Si los resultados no son correctos, sería conveniente modificar la fórmula del producto cosmético antes de realizar el resto de las pruebas.

Estabilidad a corto plazo (estabilidad intrínseca)

15 días.

Estabilidad acelerada (forzada) o prueba de envejecimiento.

12 semanas.

Evaluación de la fecha de caducidad de cosméticos y/o PAO (fecha de duración mínima después de la apertura).

Se pueden realizar dos tipos de estudio de estabilidad:

Estudios de estabilidad a corto plazo (estabilidad intrínseca)

Los estudios de estabilidad a corto plazo, también conocidos como estudios de estabilidad intrínseca, se realizan a lo largo de 15 días, sometiendo al producto a ciclos térmicos bruscos alternándolo a diferentes temperaturas simulando las condiciones de conservación y uso del producto cosmético. Un ejemplo de ensayo puede ser someter el producto cosmético a estudiar a temperatura de 45ºC y de 5ºC (temperaturas extremas 45ºC y 5ºC alternas cada 24 horas), lo que permite acelerar la aparición de posibles señales de inestabilidad.

Siguiendo el ejemplo citado, el estudio de estabilidad del producto a determinar empieza en la condición de temperatura de 45ºC y se va alternado a 5ºC cada 24 horas, de forma que los días impares desde el comienzo del estudio (1, 3, 5, 7, 9, 11, 13 y 15) el producto se conserva a 45ºC y los días pares (2, 4, 6, 8, 10, 12 y 14) se conserva a 5ºC. Cada 24 horas (en cada ciclo térmico), se realiza la medición de los parámetros fisicoquímicos. Así mismo, los productos susceptibles a contaminación microbiológica, se realiza control microbiológico mínimo y estudio de la eficacia del conservante (Challenge Test) tanto al inicio del estudio (T0) como al final del estudio (T15) para poder determinar que el producto es estable.

No obstante, según la norma UNE ISO/TR 18811: 2018, en función del tipo de producto cosmético a estudiar, se pueden adaptar otras condiciones de temperatura como las siguientes:

24 horas a 25 ± 2ºC y 24 horas a 5 ± 2ºC.
24 horas a 40 ± 2ºC y 24 horas a 4 ± 2ºC.
24 horas a 45 ± 2ºC y 24 horas a 5 ± 2ºC.
24 horas a 50 ± 2ºC y 24 horas a 5 ±2ºC.

Así mismo, la norma recomienda una temperatura intermedia de 30 ± 2ºC, con lo que el ensayo se realizaría a tres condiciones de temperatura.

En resumen, la norma recomienda determinadas condiciones de ensayo, pero no condiciona criterios obligatorios. Las condiciones de los estudios se pueden establecer según el tipo de producto cosmético, uso y conservación prevista. Con ello, se podrían adaptar las temperaturas de ensayo a las recomendadas por norma o establecer unas condiciones de ensayo en función del tipo de producto cosmético, uso y conservación prevista según las indicaciones del fabricante. Por ejemplo, una crema solar se podría ensayar a la condición de 24 horas a 50 ± 2ºC y 24 horas a -5 ± 2ºC ó 24 horas a 45 ± 2ºC y 24 horas a -5 ± 2ºC simulando de esta forma el uso y conservación prevista.

Estudios de estabilidad acelerada (forzada) o prueba de envejecimiento

Los estudios de estabilidad a largo plazo se realizan manteniendo el producto a temperatura ambiente y a una temperatura extrema entre 40 y 45ºC (parámetro variable en condiciones reales) en función del tipo de producto cosmético, uso y conservación prevista a lo largo de 12 semanas, realizando mediciones fisicoquímicas cada 2 semanas a las muestras de los productos sometidas a ambas condiciones. Así mismo, en productos susceptibles a contaminación microbiológica, se realiza el control microbiológico mínimo y el estudio de la eficacia del conservante (Challenge test) al final del estudio para asegurar que el producto cosmético es seguro para su uso.

Este período de 12 semanas en estas condiciones de conservación a temperatura ambiental y a temperatura extrema (entre 40 y 45ºC), se puede equiparar a lo que ocurriría en 36 meses (3 años), de forma que el resultado obtenido en las dos primeras semanas equivaldría a los 6 meses en condiciones de uso y conservación por el consumidor; a las 4 semanas a 1 año; a las 6 semanas a 1,5 años; a las 8 semanas a 2 años; a las 10 semanas a 2,5 años y a las 12 semanas a 3 años.

Según el Reglamento CE 1223/2009 del Parlamento y Consejo Europeo, si el producto cosmético supera el estudio de estabilidad forzada a las 12 semanas, no es obligatorio indicar la fecha de caducidad, sino que se indicará el plazo después de la apertura (PAO), durante el cual el uso del producto es seguro y puede utilizarse sin daño alguno para el consumidor.

Estudios de estabilidad producto/envase

Se pueden realizar diferentes ensayos fisicoquímicos y microbiológicos en función del tipo de envase, modo de empleo, uso diario y capacidad del envase, entre otros a considerar.

Determinaciones incluidas en cada tipo de prueba de estabilidad:

Propiedades organolépticas (aspecto, olor, color).
pH.
Viscosidad.
Densidad.
Conductividad.
Separación en fases (Centrifugación).
Actividad del agua (aW) (opcional).

Pruebas microbiológicas (las pruebas microbiológicas se realizan al principio y final de cada estudio, pero las iniciales son comunes para ambos estudios de estabilidad y son independientes al final de cada estudio para asegurar que el producto cosmético es seguro).

Detección y recuento de bacterias aerobias mesófilas (UNE-EN ISO 21149: 2017)
Detección de levaduras y mohos (UNE-EN ISO 16212: 2017)
Detección de Escherichia coli (UNE-EN ISO 21150: 2016)
Detección de Staphylococcus aureus (UNE-EN ISO 22780: 2016)
Detección de Pseudomonas aeruginosa (UNE-EN ISO 22717: 2016)
Detección de Candida albicans (UNE-EN ISO 18416: 2016).

Prueba de eficacia de conservantes (se realiza al principio y final de cada estudio, pero las iniciales son comunes para ambos estudios de estabilidad y son independientes al final de cada estudio).

Muestras para estudio:

Estabilidad a corto plazo (estabilidad intrínseca): una o más muestras, según el volumen del envase, por lo que deberá informarse del volumen del envase cuando se soliciten las pruebas.

Estabilidad acelerada (forzada) o prueba de envejecimiento: dos o más muestras, según el volumen del envase, por lo que deberá informarse del volumen del envase cuando se soliciten las pruebas

Plazo de entrega

Estabilidad a corto plazo (estabilidad intrínseca): 15 días, más el tiempo necesario para las pruebas finales de control microbiológico y de eficacia de conservantes.

Estabilidad acelerada (forzada) o prueba de envejecimiento: 3 meses, más el tiempo necesario para las pruebas finales de control microbiológico y de eficacia de conservantes.

Coste de las pruebas

Estabilidad intrínseca, incluyendo seguimiento y determinación de propiedades organolépticas (aspecto, olor, color), pH, viscosidad, densidad, conductividad, Separación en fases (Centrifugación), Actividad del agua (aW), Pruebas microbiológicas al comienzo del estudio y al final del periodo de seguimiento (para detección y recuento de bacterias aerobias mesófilas UNE-EN ISO 21149: 2017; detección de levaduras y mohos UNE-EN ISO 16212: 2017; detección de Escherichia coli UNE-EN ISO 21150: 2016; detección de Staphylococcus aureus UNE-EN ISO 22780: 2016; detección de Pseudomonas aeruginosa UNE-EN ISO 22717: 2016; detección de Candida albicans UNE-EN ISO 18416: 2016) y prueba de eficacia de conservantes también realizadas al comienzo y al final de cada periodo de seguimiento:

- Seguimiento a lo largo de 15 días (aspecto, olor, color y pH): consultar a ivami@ivami.com.

- Separación en fases (Centrifugación): consultar a ivami@ivami.com.

- Actividad del agua (aW): consultar a ivami@ivami.com.

- Viscosidad: consultar a ivami@ivami.com.

- Densidad: consultar a ivami@ivami.com.

- Conductividad: consultar a ivami@ivami.com.

- Pruebas microbiológicas básicas indicadas al comienzo del estudio y al final del periodo de seguimiento: consultar a ivami@ivami.com.

- Prueba de eficacia de conservantes (Challenge) al comienzo y al final: consultar a ivami@ivami.com.

Estabilidad acelerada (forzada) o prueba de envejecimiento, incluyendo seguimiento y determinación de propiedades organolépticas (aspecto, olor, color), pH, viscosidad, densidad, conductividad, Separación en fases, Actividad del agua (aW), Pruebas microbiológicas al comienzo y al final del periodo de seguimiento (para detección y recuento de bacterias aerobias mesófilas UNE-EN ISO 21149: 2017; detección de levaduras y mohos UNE-EN ISO 16212: 2017; detección de Escherichia coli UNE-EN ISO 21150: 2016; detección de Staphylococcus aureus UNE-EN ISO 22780: 2016; detección de Pseudomonas aeruginosa UNE-EN ISO 22717: 2016; detección de Candida albicans UNE-EN ISO 18416: 2016) y prueba de eficacia de conservantes, al comienzo y al final del periodo de seguimiento: